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Diviser pour mieux régner: améliorer l'électrolyse de l'eau



L'une des formules chimiques les plus célèbres que nous ayons connues depuis la journée d'école est H 2O est l'oxyde d'hydrogène, c'est-à-dire l'eau. Sans cette substance apparemment simple, la vie sur notre planète serait complètement différente, voire pas du tout. En plus de ses fonctions vivifiantes, l'eau a de nombreuses autres utilisations, parmi lesquelles il convient de souligner la production d'hydrogène (H). L'une des méthodes pour y parvenir est l'électrolyse de l'eau, lorsqu'elle est divisée en composants, c'est-à-dire pour l'oxygène et l'hydrogène. Il s'agit d'une méthode assez complexe, coûteuse mais efficace. Cependant, il n'y a rien de tel dans le monde que les scientifiques ne voudraient pas améliorer. Une équipe de chercheurs de l'Université de Washington et du Los Alamos National Laboratory a trouvé un moyen d'améliorer l'électrolyse de l'eau, en réduisant considérablement le coût de sa conduite sans réduire le résultat. Quels changements ont dû être introduits dans l'électrolyse de l'eau, pourquoi a-t-on utilisé telle ou telle substance,et quels résultats la méthode de production d'hydrogène mise à jour montre-t-elle? Cela nous dira le rapport des scientifiques. Aller.

Base d'étude


L'hydrogène est à bien des égards un élément unique: il est le plus léger parmi les éléments du tableau périodique, et sa version monatomique est la substance la plus courante dans l'Univers. De plus, l'hydrogène est un élément extrêmement convivial qui forme facilement des liaisons covalentes avec la plupart des non-métaux. Dans la nature, nous trouvons l'hydrogène plus souvent dans la composition d'une substance, y compris dans l'eau, plutôt que, pour ainsi dire, seul.

Dans des conditions normales, l'hydrogène est un gaz inodore et insipide de formule chimique H 2 . Il a également un équivalent liquide - l'hydrogène liquide, qui, bien que moins populaire en culture de masse que l'azote liquide, n'est pas moins extrême en termes de température: point de congélation −259,14 ° C; point d'ébullition −252,87 ° C

Il faudra beaucoup de temps pour répertorier toutes les applications spécifiques de l'hydrogène, car il prend une part active dans divers domaines de production: agroalimentaire, métallurgie, électronique, ammoniac, etc. Sans parler de l'utilisation de l'hydrogène comme carburant de fusée.

Il existe également plusieurs méthodes de production d'hydrogène: à partir du gaz naturel, du charbon et par électrolyse de l'eau. Selon une estimation approximative, environ 70 millions de tonnes sont utilisées chaque année dans le monde, dont seulement 100 000 tonnes sont produites par électrolyse.

Cette «discrimination» méthodologique est due à la complexité et au coût de l'électrolyse en conjonction avec les volumes d'hydrogène résultants par rapport à d'autres méthodes. Cependant, il y a toujours une possibilité d'amélioration, qui sera discutée plus tard, mais de tout dans l'ordre.

La force motrice de l'électrolyse de l'eau pour sa séparation en oxygène et hydrogène est l'électricité. Selon les scientifiques, l'électrolyse de l'eau à basse température présente un intérêt particulier pour le secteur des énergies renouvelables, car cette méthode peut permettre de stocker de l'électricité provenant de sources renouvelables sous forme de liaisons chimiques sous forme d'hydrogène de haute pureté.

Dans l'électrolyse de l'eau à basse température, une solution concentrée de KOH (hydroxyde de potassium), une membrane échangeuse de protons (PEM demembrane échangeuse de protons ) ou membrane échangeuse d' anions alcalins (AEM de membrane échangeuse d'anions alcalins ).

Le principal avantage de l'électrolyse AEM par rapport aux autres options est son coût. Autrement dit, pour sa mise en œuvre, il n'est pas nécessaire d'utiliser des métaux du groupe du platine (PGM à partir des métaux du groupe du platine ) comme catalyseurs. Cependant, il y a toujours un hic, dans ce cas, l'instabilité de la méthode alcaline, du fait de sa sensibilité aux chutes de pression et du faible taux de production d'hydrogène.

Dans les électrolyseurs alcalins traditionnels (unité d'électrolyse), un électrolyte alcalin liquide (30–40% en poids de KOH) circule à travers des électrodes séparées par une membrane poreuse ( 1a ).


Image n ° 1: schéma d'électrolyse à basse température de l'eau.

Cette méthode fonctionne à une densité de courant de 300–400 mA cm –2 à une température de 60–90 ° C et une tension de 1,7–2,4 V. De plus, les scientifiques notent que le KOH liquide est très sensible au CO 2 , qui est abondant dans l'air, se formant à la suite de K 2 CO 3 . Ce processus, à son tour, réduit la réaction anodique et la conductivité ionique, et le K 2 CO 3 résultant est déposé dans les pores de la couche de diffusion de gaz, bloquant le transfert d'ions. La conclusion est assez simple - les performances de l'électrolyse à base de KOH sont réduites en raison de ses propriétés, qui sont extrêmement difficiles à contrôler.

Comme alternative, les électrolyseurs à base de membranes échangeuses d'ions peuvent agir, ce qui peut remplacer un électrolyte liquide par un électrolyte polymère. Les électrolyseurs PEM fonctionnent généralement à des densités de courant plus élevées (1-3 A cm -2 à ~ 2,0 V) que les électrolyseurs alcalins, car la membrane échangeuse de protons a une conductivité plus élevée. ( 1b ).

L'utilisation d'électrolytes solides dans l'électrolyse PEM de l'eau permet de créer un système compact avec des propriétés structurelles stables et à long terme à des chutes de pression élevées (200–400 psi). Mais même cette méthode a ses inconvénients, en particulier le coût élevé de l'installation d'électrolyse, en raison de l'équipement coûteux résistant aux acides et du besoin de métaux du groupe du platine.

Il y a eu plusieurs changements dans l'électrolyse AEM au cours des dernières années. L'un des plus importants est la création du polymère AEM ( 1c ). L'électrolyse alcaline AEM combine de nombreux avantages d'autres méthodes: la possibilité d'utiliser des catalyseurs sans PGM; la capacité d'utiliser de l'eau pure ou une solution alcaline à faible concentration au lieu d'électrolytes alcalins concentrés; faibles pertes ohmiques dues à une conductivité élevée et à un AEM mince. De plus, la conception de la membrane de l'installation lui permet de fonctionner avec des chutes de pression importantes et réduit également ses dimensions et son poids. Sans parler de la réduction du coût de cet appareil.

Il y a de nombreux avantages, vous n'avez tout simplement pas le temps d'admirer, mais il y a aussi des inconvénients. Un inconvénient très important de l'électrolyse alcaline AEM est le fait même d'utiliser un électrolyte alcalin concentré corrosif. Si vous utilisez de l'eau pure, les performances seront ridiculement faibles (400 mA cm -2 à 1,8 V).

Dans leur étude, les scientifiques ont décidé d'essayer de se débarrasser de certaines des lacunes de cette méthode, la rendant ainsi plus attrayante pour la production de masse d'hydrogène. Les chercheurs ont découvert qu'une forte concentration de composés d'ammonium quaternaire était nécessaire pour augmenter l'activité des réactions de dégagement d'hydrogène et d'oxygène dans l'électrolyseur AEM. Il a également été constaté que les groupes phényle dans la chaîne principale de l' ionomère * ont un effet négatif, formant des phénols acides à des potentiels d'anode élevés.
Ionomère * - polymères constitués d'unités de composés électriquement neutres et ionisés liés par liaison covalente au squelette polymère sous la forme de groupes latéraux d'atomes.
En général, les scientifiques ont pu développer des ionomères de polystyrène avec un haut degré de quaternisation * , ce qui a permis de créer un électrolyseur AEM, dont les performances sont comparables aux électrolyseurs PEM modernes.
La quaternisation * est la conversion de composés d'éléments du 15e groupe (N, P, As, Sb), dont les atomes ont une paire d'électrons libres, en sels quaternaires lors de l'interaction avec des réactifs de type RX (X est un groupe anionoïde).

Résultats de recherche


Avant de comprendre ce dont un électrolyseur AEM avancé est capable, il était nécessaire de déterminer ce qu'il ne peut pas, c'est-à-dire de déterminer les facteurs limitant ses performances. Pour ce faire, des expériences ont été menées avec une électrode à disque rotatif (RDE à partir d'une électrode à disque rotatif ). Les expériences RDE fournissent des informations sur les différents besoins en électrolytes utilisés dans les piles à combustible et les cellules d'électrolyse en mesurant la réaction de dégagement d'oxygène (OER), la réaction de dégagement d'hydrogène (HER), la réaction de réduction d'oxygène (ORR) et la réaction d'oxydation d'hydrogène (HOR).


Image n ° 2: effet de la concentration de NaOH (hydroxyde de sodium) sur l'activité des électrocatalyseurs.

Les graphiques ci-dessus montrent les courbes de polarisation OER utilisant IrO 2et HER à l'aide d'une électrode en platine polycristallin (Pt poly) en fonction de la concentration de NaOH. L'activité de OER et HER pour l'électrolyseur AEM a augmenté de manière significative avec l'augmentation de la concentration de NaOH de 0,01 M (pH = 12) à 1 M (pH = 14). L'activité HOR du Pt poly présente une activité maximale à une concentration en NaOH de 0,02 M (insérer sur 2b ). La perte d'activité HOR à une concentration de NaOH plus élevée (> 0,1 M) s'est également accompagnée d'une diffusion limitant la densité de courant plus faible.

La plus faible activité HOR du Pt poly avec une solution concentrée de NaOH s'explique par la co-adsorption cumulative cation-hydroxyde-eau, qui limite l'accès de l'hydrogène à la surface du catalyseur. Cependant, l'adsorption conjointe n'affecte pas l'activité de HER et OER, car l'adsorption se produit de 0 à 0,9 V. L'effet de la concentration de NaOH sur l'activité de ORR Pt poly a montré une tendance similaire à HOR.

L'activité ORR du Pt poly a augmenté avec l'augmentation de la concentration de NaOH de 0,01 à 0,1 M, puis a commencé à diminuer avec une nouvelle augmentation de la concentration de NaOH à 1 M.

Les résultats expérimentaux suggèrent que la concentration d'hydroxyde d'ammonium requise pour les électrolyseurs AEM et les piles à combustible AEM peut être différent. Pour les électrolyseurs AEM, un ionomère avec une capacité d'échange ionique plus élevée (CEIcapacité d'échange d'ions ). Un ionomère avec un CEI moyen est mieux adapté aux piles à combustible AEM, car les ions avec un CEI plus élevé provoquent un transfert de gaz limité en raison de la co-adsorption indésirable de cation-hydroxyde-eau.

Ensuite, les scientifiques ont décidé de découvrir quel devrait être l'ionomère pour les électrolyseurs AEM. Des expériences avec le RDE ont montré qu'il est important de fournir des conditions de pH élevé (> 13) dans les électrodes pour créer des électrolyseurs AEM hautement efficaces.

Les ionomères échangeurs d'anions actuellement disponibles ont deux problèmes critiques qui peuvent limiter l'environnement à pH élevé dans les cellules AEM.

Le premier problème est la présence de groupes phényle dans la chaîne principale de l'ionomère. Une étude précédente a montré que le groupe phényle dans la chaîne principale de l'ionomère peut s'oxyder aux potentiels OER et former un composé phénolique acide (pK a = 9,6). Malheureusement, la plupart des ionomères alcalins stables contiennent des groupes phényle dans leur structure.

Par conséquent, les électrolyseurs AEM utilisant des ionomères contenant un groupe phényle sont en quelque sorte sujets à la formation de phénol.

Dans l'aspect de l'oxydation du groupe phényle, plusieurs caractéristiques extrêmement importantes ont été découvertes. Le taux de formation de phénol est lié à l'énergie d'adsorption du groupe phényle à la surface des catalyseurs OER, et les groupes phényle non substitués dans la chaîne latérale du polymère ont un effet plus nocif par rapport au groupe phényle substitué par l'ammonium.

La structure et la taille des fragments de squelette dans les composés polyaromatiques affectent fortement l'adsorption du phényle, tandis que le groupe phényle à fonctionnalité latérale présente une énergie d'adsorption beaucoup plus faible en raison de l'adsorption concurrente avec les groupes ammonium. De plus, les catalyseurs bimétalliques au platine (par exemple, PtRu, PtNi et PtMo) peuvent réduire efficacement l'énergie d'adsorption du phényle.

Le deuxième problème est la faible concentration des groupes fonctionnels de l'hydroxyde d'ammonium dans les ionomères échangeurs d'anions. La valeur CEI des ionomères échangeurs d'anions classiques développés pour les piles à combustible AEM est généralement d'environ 1,5 mEq g -1 (mEq - milliéquivalent). Pour l'ionomère, la concentration estimée d'ammonium dans l'électrode remplie d'eau est relativement faible (~ 0,1 M). La distribution non homogène de l'ionomère dans l'électrode réduit encore l'efficacité de la réaction et la conductivité de l'hydroxyde. Par conséquent, des ionomères CEI plus élevés devraient être utiles pour augmenter les performances de l'électrolyseur AEM.

Cependant, l'un tire l'autre, car plusieurs critères doivent être pris en compte pour la synthèse d'un ionomère à CEI élevé.

Premièrement, il existe une limitation du nombre maximal de groupes ammonium par composé polymère (le groupe d'atomes qui composent le polymère).

Deuxièmement, les ionomères à échange d'anions CEI élevé subissent souvent des réactions de réticulation au cours du processus de fonctionnalisation, ce qui complique le traitement ultérieur.

Et troisièmement, lorsque les ionomères échangeurs d'anions sont synthétisés avec un CEI élevé, ils deviennent souvent solubles dans l'eau, ce qui ne convient pas pour une utilisation dans les électrodes.

Qu'on le veuille ou non, il ne sera pas si simple de contourner toutes ces restrictions. Néanmoins, sur la base des données ci-dessus, les scientifiques ont préparé plusieurs ionomères de polystyrène fonctionnalisés avec du triméthylammonium ( 3a ).


Image n ° 3: structure chimique des matériaux polymères utilisés dans l'étude.

Les ionomères créés possédaient des caractéristiques plutôt uniques par rapport aux liants ionomères conventionnels développés pour les piles à combustible AEM.

Premièrement, la chaîne principale de polymère aliphatique ne contient pas de groupe phényle. L'absence d'un groupe phényle dans le squelette polymère exclut la possibilité d'adsorption de phényle et la formation de phénol acide.

Deuxièmement, le squelette polymère ne contient pas de longues chaînes alkyles non ioniques qui peuvent réduire la solubilité du polymère.

Troisièmement, tous les groupes phényle dans les chaînes latérales ont des groupes ammonium ou amine substitués, ce qui minimise l'adsorption des groupes phényle et aide à maintenir un pH élevé.

À la fin de la synthèse des ionomères, il a été constaté que leur CEI varie dans la plage de 2,2 à 3,3. Pour AEM, HTMA-DAPP a été préparé, c'est-à-dire Polyphénylène de Diels-Alder fonctionnalisé avec de l'hexaméthyltriméthylammonium ( 3b ). La conductivité de l'hydroxyde de HTMA-DAPP était de 120 mS / cm à 80 ° C (mS - millisiemens; Siemens - unité de conductivité électrique).

Le squelette en polyphénylène dans le polymère HTMA-DAPP de haut poids moléculaire offre une excellente résistance mécanique (contrainte de traction> 20 MPa à 90% d'humidité relative à 50 ° C). Mais le polystyrène quaternisé est trop fragile pour créer des membranes et n'est donc pas adapté aux applications avec un électrolyseur AEM aqueux, qui nécessite un AEM mécaniquement stable.

La stabilité alcaline du HTMA-DAPP est également assez élevée: décomposition minimale pendant> 3000 heures dans du NaOH 4 M à 80 ° C. Cet indicateur garantit les tests d'électrolyse AEM à une température de fonctionnement de 85 ° C.

Dans des conditions d'utilisation d'eau pure, l'électrode à membrane présente une densité de courant de 107 mA cm -2 à 1,8 V et 60 ° C. Si vous ajoutez 0,1 M de NaOH à l'eau, les indicateurs augmentent de 3,5 fois à 376 mA cm -2 à 1,8 V et 60 ° C.

Si, lors de l'utilisation d'eau pure, la température de fonctionnement est augmentée à 85 degrés, la densité de courant dans l'électrolyseur augmentera à 224 mA cm -2 .


Image 4: L'effet des ionomères sur les performances AEM.

Sur le graphique 4aa démontré des progrès dans l'amélioration des performances de l'électrolyseur grâce à l'ionomère étudié.

Pour obtenir cette amélioration, il a d'abord fallu déterminer avec précision la teneur requise en ionomère. En conséquence, la densité de courant de l'électrode à membrane avec 9% en poids de l'ionomère (deux fois plus élevée que la valeur de base) était de 405 mA cm -2 à 1,8 V (courbe rouge), ce qui est 1,8 fois plus élevé que la valeur de base de l'électrode à membrane (MEA).

Ensuite, l'intégration de l'électrode à membrane et des ions triméthylamine (CH3) 3N a été réalisée, ce qui a montré des valeurs CEI plus élevées à une teneur en ionomères plus élevée. Les performances MEA utilisant TMA-53 (IEC = 2.6) ont augmenté de manière significative (courbe bleue). À 1,8 V, la densité de courant était de 791 mA cm -2, soit 2,0 fois plus que le MEA avec le TMA-45. La densité de courant à 1,8 V MES avec TMA-62 (courbe violette) et TMA-70 (courbe verte) a en outre augmenté à 860 et 1360 mA cm -2, respectivement. La densité actuelle de MEA avec TMA-70 était 1,7 fois plus élevée que celle de MEA avec TMA-53, et 6 fois plus élevée que celle de la MEA de base à 1,8 V.

En plus de l'effet des ionomères sur les performances de l'électrolyseur, les scientifiques ont également étudié l'effet du groupe phényle dans ionomère ( 4b ). Pour cela, des expériences ont été menées dans lesquelles deux MEA ont été comparés, qui étaient les mêmes, à l'exception de l'électrode de liaison. La première électrode est MEA avec HTMA-DAP, et la seconde est avec TMA-53. La teneur en ionomères (9% en poids) et la valeur CEI (2,6) pour les deux électrodes étaient également les mêmes.

Lors de l'utilisation d'électrolyte NaOH 0,1 M, les performances de l'électrolyseur étaient très similaires pour les deux électrodes: 954 mA cm -2 pour HTMA-DAPP MEA et 1,052 mA cm -2 pour TMA-53 MEA. Cependant, si de l'eau pure a été utilisée, le MEA avec TMA-53 (630 mA cm -2 ) a montré une performance sensiblement plus élevée que le MEA avec DAPP-HTMA (484 mA cm -2 ).

Des observations similaires indiquent que le fonctionnement de la cellule est moins sensible au NaOH 0,1 M. Cela peut s'expliquer par le fait que les phénols acides provenant de l'oxydation du groupe phényle ont été neutralisés par une solution alcaline.

De plus, une étude plus détaillée des caractéristiques du MEA avec le TMA-70 a été réalisée en utilisant des catalyseurs ne contenant pas de métaux du groupe du platine. Un catalyseur à base de nanomousse NiFe a été utilisé comme anode.

La vérification des caractéristiques du MEA à différentes teneurs en ionomères dans le catalyseur anodique NiFe a permis de déterminer que 20% en poids La teneur en ionomère est la plus efficace.


Image n ° 5: Capacité AEM d'une cellule électrolytique avec un catalyseur anodique sans utilisation de métaux du groupe du platine.

Le graphique ci-dessus montre les indicateurs de performance d'un électrolyseur AEM avec un catalyseur anode NiFe dans les conditions d'alimentation de solutions 1 M et 0,1 M de NaOH (60 ° ) et d'eau pure (85 ° ) à 1,8 V: 5,3 A cm -2 (1 M NaOH); 3,2 A cm -2(0,1 M NaOH); 2,7 A cm -2 (eau claire).

De plus, pour plus de clarté, les performances du MEA avec un catalyseur anode NiFe ont été comparées avec les caractéristiques d'une cellule électrolytique à membrane échangeuse de protons (PEM) utilisant des catalyseurs métalliques du groupe du platine.

Dans la région cinétique à des tensions inférieures à 1,58 V, le MEA avec un catalyseur NiFe a dépassé l'électrolyseur PEM (insérer dans l'image n ° 5). Si plus en détail, à 1,5 V, la densité de courant MEA était de 300 mA cm -2 , ce qui est deux fois plus élevé que celui de l'électrolyseur PEM, où IrO 2 (oxyde d'iridium) et des films minces nanostructurés sont utilisés.


Image 6: Indicateurs de résistance des cellules électrolytiques AEM avec catalyseur NiFe.

Entre autres choses, les scientifiques ont également décidé de tester la résistance de l'électrolyseur AEM dans de l'eau propre. 6a montre un test de résistance à court terme d'un AEM d'un électrolyseur avec un catalyseur NiFe à une densité de courant constante de 200 mA cm -2 . Tant à 60 qu'à 85 ° C, la tension a rapidement augmenté en ~ 10 heures.

Il a été constaté que les particules de catalyseur étaient lavées à la fois des courants de sortie anodique et cathodique. Cela peut indiquer qu'un ionomère à CEI élevé (TMA-70) n'a pas retenu les particules de catalyseur pendant le fonctionnement continu.

Une augmentation de la force de liaison des ionomères pourrait être obtenue en utilisant le même ionomère avec un CEI inférieur à 60 ° C.

Sur 6bUn test de résistance à court terme d'un électrolyseur AEM utilisant un ionomère TMA-53 est illustré. Les résultats montrent clairement que le système fonctionne de manière stable pendant plus de 100 heures après l'augmentation initiale de la tension de 1,75 à 2,1 V. L'augmentation initiale de la tension au cours des 40 premières heures est probablement due à l'oxydation du phényle.

La conclusion est assez triste - bien que le système montre d'excellents résultats en termes de performances, il ne peut pas se targuer de la même chose en termes de durabilité.

Pour une connaissance plus détaillée des nuances de l'étude, je vous recommande de consulter le rapport des scientifiques .

Épilogue


Dans ce travail, les chercheurs ont démontré un modèle d'un système de liant pour les électrodes qui peut augmenter les performances d'un électrolyseur AEM. Cette option dans ses caractéristiques n'est pas inférieure aux électrolyseurs PEM modernes, alors qu'elle n'a pas besoin de métaux du groupe du platine, ce qui réduit considérablement le coût de l'ensemble du système.

Un liant pour les électrodes a été synthétisé sur la base des résultats d'expériences avec une électrode à disque rotatif, qui ont montré l'importance d'un pH local élevé pour une réaction de dégagement d'hydrogène efficace et une réaction de dégagement d'oxygène.

L'élimination des groupes phényle du squelette polymère empêche la formation de phénols acides, qui peuvent neutraliser l'hydroxyde d'ammonium quaternaire et abaisser le pH de l'électrolyte. De plus, l'augmentation du pH des électrodes a été obtenue en augmentant la teneur en ionomère et IEC.

Un électrolyseur AEM utilisant un ionomère de polystyrène ammonium quaternisé a montré d'excellentes performances même sans solution alcaline en circulation.

Bien sûr, il y avait quelques défauts. À l'avenir, les scientifiques ont l'intention de mener un certain nombre d'études supplémentaires pour améliorer les performances du système développé et augmenter sa durabilité.

Au total, toutes les observations considérées sont des informations complémentaires dans le domaine du développement de systèmes d'électrolyseurs très efficaces, et nous permettent également de comprendre comment stocker plus efficacement les énergies renouvelables.

Comme le disent les auteurs de l'étude eux-mêmes, l'essentiel est que les sources d'énergie renouvelables sont très instables. Pour la même période de temps, vous pouvez obtenir une quantité d'énergie différente, car les conditions peuvent être différentes (par exemple, une éolienne ne fonctionne pas très efficacement par temps calme). Cependant, il y a parfois un excès d'énergie qui doit être éliminé efficacement. Les auteurs de ces travaux estiment que l'utilisation de cette énergie renouvelable est nécessaire à la production d'hydrogène, dont le besoin ne fait que croître d'année en année.

Merci de votre attention, restez curieux et bonne semaine de travail, les gars. :)

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